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分析程序升温脱附的试验步骤及优点

发布日期:2019-08-27   浏览量:2541
  程序升温脱附(temperatureprogrammeddesorption—TPD)将已吸附吸附质的吸附剂或催化剂按预定的升温程序(如等速升温)加热,得到吸附质的脱附量与温度关系图的方法。
  主要用于考察吸附质与吸附剂或催化剂之间的结合情况,可获得催化表面活性中心,表面反应等方面的信息。脱附谱包括的信息有峰的数目(与结合状态数有关),峰极大处的温度值和各种结合状态的分子数(正比于每个峰的面积)。对图谱随加热速度和初始覆盖度变化的分析,可得出旬一结合状态的其他信息,如脱附活化能,脱附速率常数的指前因子礼脱附动力学级数。
  程序升温脱附实验主要包括以下主要步骤:催化剂表面净化(这一点在以TCD为检测器的时候尤为重要)、一定条件下探针分子的吸附、程序升温脱附,同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。
  具体而言,首先催化剂需要在一定温度的条件下,使用惰性气体吹扫来除去表面物理吸附的H2O、CO2等杂质分子,而后继续在惰性气体吹扫下使温度变化到所需要的吸附温度,然后通入含有探针分子的气体,使催化剂表面达到吸附饱和,再通入惰性气体将管路和催化剂表面参与的一些探针分子除去,待检测器中基线稳定后,开始升温,同时记录探针分子脱附的情况。
  程序升温脱附主要优点如下:
  1、设备操作易行(PCA1200程序升温化学吸附仪在市场上已占大部分份额);
  2、操作方便、测试结果准确、图谱可作数值解析,便于定性及定量分析,研究范围大,几乎包括所有实用催化剂;
  3、从能力角度出发,原位考察吸附分子和固体表面的反应情况,可提供有关表面结果的诸多信息;
  4、对催化剂制备参数非常敏感,高度的鉴别能力。
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