比表面微孔分析仪是一种用于测量固体材料比表面积、孔隙度及其分布的仪器。它通过气体吸附技术,对固体样品进行表征,能够全面测定具有微孔和介孔的物质(如沸石、活性炭等)的特性,并产出吸附和脱附数据,用于确定并给出表面积参数。基于静态体积原理或动态法,利用气体吸附技术对固体样品进行表征。在测试过程中,通常将样品置于低温(如液氮温度77K)下,通过连续引入已知量的吸附质(如氮气),测量样品对气体的吸附量,从而计算出样品的比表面积和孔隙度。
1、样品准备
选择样品管:根据样品类型(粉末或颗粒)选择合适的样品管,并确保样品管干净无水滴。
称量样品:使用分析天平准确称量样品,确保样品重量符合测试要求。对于比表面积较大的样品,一般取0.2~0.5克;对于比表面积较小的样品,则可取1-10克。
安装样品:将准备好的样品管固定到脱气口,并设置加热温度和时间进行脱气处理,以除去样品中的水分和其他杂质。
2、脱气处理
连接设备:将真空泵与脱气站连接好,并将装有样品的样品管固定在脱气口。
设定参数:设置加热时间和加热温度,开始加热脱气。脱气完成后,等待样品管冷却至室温。
回填气体:脱气完毕后,用吸附质(如氮气)回填样品管,以确保样品管内充满吸附质。
3、样品分析
安装样品管:将脱气后的样品管安装在仪器的样品测试端口,并确保杜瓦瓶中液氮充足。
输入信息:在软件中输入样品信息、样品管信息以及选择测试方法(比表面积或全过程),然后开始测试。
监控过程:在测试过程中,注意监控设备的运行状态,如有异常应及时处理。
4、数据处理
打开数据文件:通过AS1win软件界面打开目标数据文件,进行数据处理。
计算比表面积:利用多点BET或单点BET方法计算比表面积,并生成相应的线性图和数据报告。
分析孔径分布:采用BJH、HK或SF方法对介孔和微孔的孔径分布进行分析,并生成相应的图表和数据报告。