小比表面积分析仪是一种常见的物理化学分析仪器,用于测定固体材料的比表面积。其工作原理基于对气体吸附和脱附过程的监测,通过测定吸附剂在固体表面的吸附量和时间等参数,计算出样品的比表面积。该仪器具有精度高、灵敏度好、测试速度快等优点。同时,它还具有一定的局限性,如需要样品较小、气体纯度要求高、对样品预处理要求严格等。广泛应用于材料科学、化学、环境科学等领域,可用于研究催化剂、吸附剂、纳米材料等的表面性质及其与反应性能之间的关系。
1、准备工作
确认仪器状态:检查比表面积分析仪的型号和规格,确保其工作条件符合实验要求。
放置仪器:将测定仪器放置在稳定的台面上,并保持其水平。
连接电源:检查测定仪器的电源线是否正常连接,如果使用电池供电,确保电池具有足够的电量。
2、样品准备
研磨或切割样品:根据实验要求,准备好需要测定比表面积的样品,并将其研磨或切割以获得均匀的颗粒大小。
转移样品:将样品转移到清洁干燥的容器中,并密封保存。
3、开始测试
接通气体并调节压力:依次接通氮气和氦气,先开总阀再打开减压阀,将压力调到0.3Mpa左右。
开启仪器电源:打开仪器电源,打开真空泵电源。
进入操作界面:打开软件,进入操作界面,点击新建,依次建立工作站,并按顺序排列好各站点。
测量大气压:待仪器预热25-30分钟后,拆下任意一个空样品管,在操作界面对应的通道上勾选样品室和外气室,点击重置,记录当前大气压力值。
4、纯化气路
纯化气路操作:在操作界面中,依次点击各站点的纯化气路,开始纯化气路,即氦气和氮气同时换气3次,用于排除仪器气路中的其他气体。
5、称量样品
记录质量:先取一根样品管,记录样品管编号,称量样品管空管质量和棒芯质量并记录。然后称量一定量的样品质量,按照对应关系进行称量。
装入样品:用漏斗将样品装入样品管中,装入时避免样品粘在样品管壁上。再称量下样品管、棒芯和样品的总质量并记录。
6、安装样品管
充氮气:先充氮气至80Mpa后停止充气。
安装样品管:取下空管装上样品管,安装芯棒时注意倾斜至约45度缓缓放入。依次装好样品管卡头、不锈钢垫圈、黑色密封圈等部件。
7、进行测试
设置测试参数:根据测定仪器的说明书选择合适的测定程序和参数设置。
倒入样品并关闭样品室:将准备好的样品从容器中倒入比表面积测定仪的样品室中,关闭样品室开始测定。
等待测定完成:等待测定仪器完成测量过程,并记录测定结果。