程序升温吸附仪是用于化学、化学工程以及材料科学领域的重要分析仪器。其基本原理基于化学吸附现象,即吸附质分子与固体表面原子(或分子)之间发生电子转移、交换或共有的过程,形成化学吸附键。通过程序升温的方式,可以研究吸附质与固体表面在不同温度下的相互作用,进而揭示固体表面的物理和化学性质。
1、开机准备
检查气路,确保实验所需的气体已连接到相应的气路上。
打开气体阀门,将气体压力控制在0.3 MPa左右。
开启电脑和仪器电源,启动相关软件,预热半小时以确保TCD检测器达到指d温度(如100℃)。
2、样品准备
根据实验需求称量一定质量的粉末样品。
将样品装入U型管中,并安装到化学吸附仪上。
3、预处理
在惰性气体(如He或Ar)气氛下,对样品进行预处理,以去除表面吸附的杂质。例如,可以在400℃下预处理1小时。
预处理后,冷却样品至室温或更低温度(如100℃),以准备后续的吸附实验。
4、吸附过程
注入含有探针分子的气体(如NH3、CO2、H2/CO等),使催化剂表面达到吸附饱和。
使用惰性气体吹扫以去除物理吸附的探针分子,确保只有化学吸附的分子留在催化剂表面。
5、程序升温脱附
设置升温参数,如升温速率(通常为10℃/min)和升温范围(根据实验需求确定)。
开始升温脱附过程,同时记录探针分子脱附与温度变化的曲线。
6、数据处理
使用数据处理软件对采集到的数据进行处理,包括信号峰的拟合、分峰、积分、微分和叠加处理等。
根据处理结果获取样品的特征信息,如催化剂的表面特征、表面酸性/碱性位点分布、活化能、反应动力学数据等。
7、注意事项
确保实验过程中使用的气体纯度高,以避免污染TCD检测器。
在进行低于室温或H2-TPR实验时,一定要加冷阱以防止水汽污染TCD。
处理和分析温度要低于样品的不稳定温度至少20~50℃。
实验结束后,及时关闭气体阀门和仪器电源,清理实验现场。